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脂肪在高溫馬弗爐中的碳化

更新時間:2019-05-09點擊次數(shù):2134

    首先是瓷坩堝的準(zhǔn)備,直至恒重兩次  稱重之差不大于0.5 mg ,高溫馬弗爐的準(zhǔn)備。

樣品的預(yù)處理

    液體試樣,水浴上蒸發(fā)至近干,再于高溫馬弗爐中進(jìn)行炭化。這類樣品若直接炭化,液體沸騰,易造成濺失,富含脂肪的樣品:先提取脂肪,再將殘留物移入已知重量的坩堝中,進(jìn)行炭化。 含水分較多的樣品干燥先60~70℃,后105℃,再炭化。 水分含量較少的固體試樣:先粉碎再進(jìn)行炭化。

炭化樣品
    防止在灼燒時,因溫度高試樣中的水分急劇蒸發(fā)使試樣飛揚(yáng);

    防止糖、蛋白質(zhì)、淀粉等易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡膨脹而溢出坩堝;

    不經(jīng)炭化而直接灰化,碳粒易被包住,灰化不*。 
對易膨脹、發(fā)泡的如含糖多的,含蛋白多的樣品,可在樣品上加數(shù)滴辛醇或純植物油,再進(jìn)行炭化,樣品炭化時要注意熱源強(qiáng)度,防止產(chǎn)生大量泡沫溢出坩堝。把坩堝放入高溫馬弗爐或從爐中取出時,要放在爐口停留片刻,使坩堝預(yù)熱或冷卻,防止因溫度劇變而使坩堝破裂。
    從干燥器中取出 冷卻的坩堝時,因內(nèi)部成真空,開蓋恢復(fù)常壓時應(yīng)讓空氣緩緩進(jìn)入,以防殘灰飛散。
    灰化后的殘渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。
    用過的坩堝,應(yīng)把殘灰及時倒掉,初步洗刷后,用粗HCl浸泡10~20分鐘,再用水沖刷洗凈。

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